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精制方法
1.无水广东佛山甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水广东佛山甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的广东佛山甲酸,可用邻苯二广东佛山甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。广东佛山甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将广东佛山甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水广东佛山甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将广东佛山甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到广东佛山甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
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广东佛山甲酸储存方法:
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应
备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
广东佛山甲酸85的危害控制:
广东佛山甲酸85是广东佛山甲酸含量85%的溶液,是各大行业中广泛应用的化学原料,
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标准
GB/T 2093-2011 工业用广东佛山甲酸
广东佛山甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使广东佛山甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。